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脫硫建築石膏三相分析方法研究及應用

瀏覽次數: 日期:2015年8月29日

  0 前 言
  熱力學將任一聚集態內部均勻的部分稱為相,相的標誌是其宏觀物理性質與化學性質均勻一致。脫硫建築石膏從相組成上來說是一種多相混合體係,通常是指以半水石膏為主,含有過燒無水石膏和未完全分解的二水石膏等的多組分的混合物。由於其內部各相微觀結構不同,所以在宏觀物理和化學性能上也有明顯差異。實踐表明,脫硫建築石膏的各種性能與其內部半水石膏、可溶性無水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關,如凝結時間,在很大程度上受脫硫建築石膏中殘存二水石膏含量的影響,因此相組成的研究對於合理利用脫硫建築石膏、充分發揮其優異的工藝性能有著重要的意義。
  1 脫硫建築石膏相分析測試方法分析
  脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏,而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建築石膏的相分析方法即根據其中各相所具有的水化或脫水的特性而製定的。
  1.1 相分析方法的基本原理
  (1)脫硫建築石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計算其含量。原因如下:根據二水石膏結構中原子間的結合,將其化學組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個 H2O 與 2 個 Ca2+間僅存在範德華力,作用力較弱,而 2 個 SO42- 與 1 個 H2O間除了存在範德華力以外還存在氫鍵,作用力較強;這個結晶水較前 3 個較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介於兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
  (2)脫硫建築石膏中的半水石膏。測定脫硫建築石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量,即可計算出半水石膏的含量。
  (3)脫硫建築石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建築石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計算出二水石膏的含量。
  1.2 脫硫建築石膏相分析方法
  根據相分析方法原理,製定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無水石膏及結合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空幹燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎上,應用鹵素水分測定儀對脫硫建築石膏三相組成分析方法進行改進,方法如下。試驗前的準備:測定儀溫度調至 50℃,放入稱量盤進行加熱幹燥。而後將稱量盤放入保幹器中作幹燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。
  (1)附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀並將溫度調至50℃,烘幹至恒重,記錄此時的試樣重量 G2。
  當 G1>G2 時:附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無水石膏含量 AⅢ=0;
  當 G1<G2 時:吸附著水含量 W=0;則: III 型無水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
  (注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無水石膏二者隻能有一,因為無水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會有無水石膏)
  (2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取脫硫建築石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然後將水分測定儀溫度調至 50℃,烘幹至恒重,記錄此時試樣質量 m2;最後將水分測定儀調至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質量 m3。
  c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
  當 G1>G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
  當 G1<G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
  (3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質量 p2。
  d=1-p2/ p1
  當 G1>G2 時:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
  當 G1<G2 時:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
  從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測定儀的使用,使得試驗過程中的幹燥、脫水、稱量等過程全部通過一台儀器完成,簡化了酒精溶液水化法—真空幹燥試驗過程中需要使用幹燥器、真空幹燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣的試驗過程,減少了人為誤差;童仕唐采用 DSC(差示掃描量熱法)進行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計算過程較為複雜。快速、可靠的鹵素水分測定儀結合改進的脫硫建築石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗時間,有利於廠家對產品品質的控製及改進。
  2 相分析在脫硫建築石膏性能研究中的應用
  根據煆燒工藝及用途的不同,脫硫建築石膏中各相所占比例各不相同,各相的比例會對脫硫建築石膏的性能產生影響。
  2.1 殘餘二水石膏含量對脫硫建築石膏性能的影響
  脫硫建築石膏中殘餘的二水石膏在其水化過程中起到晶核的作用,若煆燒產物中存在較多的二水石膏,容易產生快凝等現象。試驗選擇 III 型無水石膏含量為 0 並且石膏純度在 95% 以上的脫硫建築石膏,所測得的殘餘二水石膏含量與對應的脫硫建築石膏性能列於表 1 中。從表 1 和圖1 可以看出,初凝和終凝時間隨著殘餘二水石膏含量的增加均減少;當二水相含量由 2.21% 增加至 8.92% 時,初凝時間減少 13 min,終凝時間減少 15 min;當二水相含量過高時,脫硫建築石膏的 2 h 抗壓強度及抗折強度較低。

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